由环氧乙烷和正丁醇制备乙二醇单丁醚形式为:实验目的、实验原理、仪器和试剂、操作步骤(重点,请尽量详细)、实验注意事项(重点)、产率等
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/06/18 01:22:52
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由环氧乙烷和正丁醇制备乙二醇单丁醚形式为:实验目的、实验原理、仪器和试剂、操作步骤(重点,请尽量详细)、实验注意事项(重点)、产率等
由环氧乙烷和正丁醇制备乙二醇单丁醚
形式为:实验目的、实验原理、仪器和试剂、操作步骤(重点,请尽量详细)、实验注意事项(重点)、产率等
由环氧乙烷和正丁醇制备乙二醇单丁醚形式为:实验目的、实验原理、仪器和试剂、操作步骤(重点,请尽量详细)、实验注意事项(重点)、产率等
好吧.
实验目的: 实验室制备乙二醇单丁醚
实验原理: 用氢化钠脱去正丁醇上羟基的氢而得到氧负离子.氧负离子是很好的亲核进攻试剂,可以进攻环氧乙烷,环氧烷开环得到乙二醇单丁醚.
实验仪器: 250ml 圆底烧瓶
实验试剂: 四氢呋喃(溶剂), 氢化钠,环氧乙烷,正丁醇
操作步骤: 1. 将圆底烧瓶放入120°烤箱,烘烤15分钟除水.
2. 待烧瓶冷却,加入100ml无水四氢呋喃和四氟搅拌子,然后加入7.4g(0.1mol)正丁醇,不断搅拌.
3. 将反应烧瓶放在冰水中, 缓慢加入2.8g氢化钠(0.12mol). 此时一定要注意氢气会产生,周围不能有明火或者电子产品.并要保证氢气的顺畅排放.
3. 待反应不再有氢气释放出来, 用塞子塞住,并用氮气保护反应. 如无氮气保护系统, 在烧瓶口接上干燥管即可.
4. 将反应从冰水中拿出,在室温下搅拌15~20分钟.再缓慢加入环氧乙烷.让反应在室温下反应30~40分钟.
5.加入水中和过量的氢化钠. 再加入二氯化碳萃取产品. 用分液漏斗收集有机相. 用二氯化碳,再洗水相;再分液. 如此再反复2次(总共三次).将所有的有机溶剂合并在一起, 加入硫酸钠干燥.
6. 将有机相过滤, 出去硫酸钠.然后旋蒸出去所有有机溶剂,得到纯净的乙二醇单丁醚
注意事项: 在加氢化钠时,一定要注意通风,不能有任何容易产生火星的装置在附近.如打火机等.加入氢化钠时一定要缓慢,不然氢气大量产生,反应会相当剧烈.整个实验过程, 应注意周围环境的干燥.若有水分子混进反应中,会中和掉氢化钠,并产生氢氧根,氢氧根会进攻环氧乙烷得到副产物1,2乙二醇. 所以反应中一定要有干燥管,最好能氮气保护.
产率: 这个自己计算吧. 反应的量是我自己随便弄的, 0.1摩尔. 如果你有其他的量,可以改.
纯手打的.反应的机理,你都知道了.